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近紅外分光光度法指導(dǎo)原則

近紅外分光光度法指導(dǎo)原則

近紅外分光光度法系通過測定物質(zhì)在近紅外光譜區(qū)(波長范圍約在780~2500nm,按波數(shù)計約為12 800~4000cm-1)的特征光譜并利用化學(xué)計量學(xué)方法提取相關(guān)信息,對物質(zhì)進行定性、定量分析的一種光譜分析技術(shù)。近紅外光譜主要由C-H、N-H、O-H和S-H等基團基頻振動的倍頻和合頻組成,由于其吸收強度遠低于物質(zhì)中紅外光譜(4000~400cm-1)的基頻振動,而且吸收峰重疊嚴重,因此通常不能直接對其進行解析,而需要對測得的光譜數(shù)據(jù)進行數(shù)學(xué)處理后,才能進行定性、定量分析。 一、應(yīng)用范圍 近紅外分光光度法具有快速、準(zhǔn)確、對樣品無破壞的檢 測特性,不僅能進行“離線”分析,還能直接進行“在線”過程 控制;不僅可以直接測定原料和制劑中的活性成分,還能對藥品的某些理化性質(zhì)如水分、脂肪類化合物的羥值、碘值和酸值等進行分析;并能對藥物輔料、中間產(chǎn)物以及包裝材料進行定性和分級。 二、儀器裝置 1. 儀器 近紅外分光光度計由光源、單色器(或干涉儀)、采樣系統(tǒng)、檢測器、數(shù)據(jù)處理器和評價系統(tǒng)等組成。常采用高強度的石英或鎢燈光源,但鎢燈比較穩(wěn)定;單色器有聲光可調(diào)型、光柵型和棱鏡型;樣品池、光纖探頭、液體透射池、積分球是常用的采樣裝置;硅、硫化鉛、砷化銦、銦鎵砷、汞鎘碲和氘代硫酸三甘肽檢測器為常用的檢測器。檢測器和采樣系統(tǒng)需根據(jù)供試品的類型選擇。 2. 儀器性能的校驗與自檢 為確保儀器能達到預(yù)期的應(yīng)用目的,應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)(SRM)對儀器的性能定期進行校驗,并在使用中通過自檢確保儀器的適用性。近紅外光譜儀的校驗參數(shù)通常包括波長的準(zhǔn)確度、吸收/反射度的精密度、線性及大和小光通量處的噪聲。近紅外光譜儀的自檢通常通過比較實測光譜與校驗時儲存于儀器中的標(biāo)準(zhǔn)光譜的差異來實現(xiàn)。自檢時除針對上述校驗參數(shù)設(shè)計適當(dāng)?shù)闹笜?biāo)外,還應(yīng)考慮分析過程中波長的漂移和靈敏度的改變。 儀器的校驗除應(yīng)定期進行外,當(dāng)維修光路或更換光學(xué)部件如光源或采樣附件后也應(yīng)進行。

TEL:13798128437

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